Der chemische Hintergrund des Carbonat-Nachweises ist leicht nachvollziehbar. Leider bringt seine Durchführung in der Praxis oft einige Schwierigkeiten mit sich. Auf diese wollen wir in diesem Artikel besonders eingehen.

Benötigte Materialien

• Verdünnte Salzsäure (\(\ce{HCl}\), etwa 7%ig)
• Bariumhydroxid-Lösung \((\ce{Ba(OH)2})\)
• Reagenzglas
• Gärröhrchen
• Pipette
• Bunsen- oder Teclubrenner
• u.U. Zinkpulver

Durchführung

Vor der eigentlichen Durchführung soll erwähnt werden, dass alle Carbonate in Salzsäure löslich sind, weswegen kein besonderer Aufschluss für diesen Nachweis benötigt wird. Da alkalisch reagierende Salze oder Oxide Kohlenstoffdioxid aus der Luft aufnehmen und daraus Carbonate bilden können, sollte dieser Nachweis allen weiteren Nachweisen (außer Fluorid) vorangestellt werden. Es sollte des Weiteren klar sein, dass der Nachweis unter keinen Umständen aus dem Sodaauszug durchgeführt werden sollte, da dieser selbstverständlich Carbonat enthält.

Beim Carbonat-Nachweis ist es wichtig, dass ihr alle benötigten Materialien an eurem Platz habt, da ihr relativ zügig arbeiten solltet. Es ist anzuraten, zuerst das Gärröhrchen ausreichend hoch mit Bariumhydroxidlösung zu füllen und dieses dann kurzzeitig im Reagenzglasständer abzustellen. Anschließend könnt ihr etwa zwei Spatellöffel (in diesem Fall gilt ausnahmsweise viel hilft viel) eurer Ursubstanz in ein sauberes Reagenzglas geben und diese mit verdünnter Salzsäure versetzen.

Nun setzt ihr das befüllte Gärröhrchen schnell auf das Reagenzglas und erhitzt die Apparatur leicht.
Dabei ist darauf zu achten, dass die Lösung nicht so sehr sprudelt, dass Säure in das Gärröhrchen gelangt!

Ist Carbonat in eurer Analyse enthalten, so fällt weißes Bariumcarbonat \(\ce{BaCO3}\) im Gärröhrchen aus.
Dies geschieht, da die Säure mit dem Carbonat zu Kohlenstoffdioxid reagiert.
$$ \ce{CO3^{2-} + 2H3O+ -> CO2(^) + 3H2O} $$
Das entstehende Kohlenstoffdioxid entweicht und wird durch das Gärröhrchen geleitet. In diesem reagiert es mit Bariumhydroxid zu Bariumcarbonat.
$$ \ce{CO2 + 2OH- -> CO3^{2-} + H2O} $$ $$ \ce{Ba^{2+} + CO3^{2-} -> BaCO3(v)} $$

Um sicher zu gehen, dass der Nachweis auch wirklich nur durch Carbonat positiv ausgefallen ist, müsst ihr überprüfen, ob sich der vermeintliche Bariumsulfat-Niederschlag in Salzsäure löst. Andere Barium-Niederschläge sind in der Regel unlöslich. Hierzu solltet ihr euch die nachfolgenden Störungen ansehen.

Video der Durchführung

Störungen

1. Sulfit \((\ce{SO3^{2-}})\) und Thiosulfat \((\ce{S2O3^{2-}})\) können zu falsch positiven Nachweisen führen. Diese Ionen zersetzen sich im Sauren zu Schwefeldioxid \((\ce{SO2})\), welches ebenfalls mit Bariumhydroxid zu einem weißen Niederschlag reagieren kann. Dabei handelt es sich um Bariumsulfit \((\ce{BaSO3})\).
   Diese Störung kann umgangen werden, indem die Analysenlösung vor der Durchführung des Nachweises kurz mit Wasserstoffperoxid \((\ce{H2O2})\) gekocht wird. Dabei werden die Ionen zu Sulfat \((\ce{SO4^{2-}})\) oxidiert, welches sich nicht mehr zu Schwefeldioxid zersetzt.
2. Des Weiteren kann Fluorid den Nachweis stören, da dieses zur Bildung von schwer löslichem Bariumfluorid \((\ce{BaF2})\) führt. Um diese Störung zu umgehen, kann man vor dem Nachweis einige Tropfen Zirkonylchlorid \((\ce{ZrOCl2})\) zu der Analysenlösung geben. Dieses komplexiert das Fluorid in einem \(\ce{[ZrF6]^{2-}}\)-Anion und verhindert somit eine Reaktion des Fluorids mit dem Bariumhydroxid. Alternativ kann man nach dem Nachweis etwas Salzsäure in das Gärröhrchen geben. Bariumcarbonat ist nämlich im Gegensatz zu Bariumfluorid im Sauren löslich.
   Letztere Methode birgt den Nachteil, dass man bei Vorhandensein beider Anionen nur sicher sagen kann, dass man mindestens Fluorid in der Analyse hat, jedoch keine Aussage darüber treffen kann, ob auch Carbonat vorhanden war.
3. Als letzte Störung wollen wir hier noch die Luft nennen. Lasst ihr das Gärröhrchen zu lange stehen, so reagiert das Bariumhydroxid mit dem Kohlenstoffdioxid aus der Luft und es sieht so aus, als ob ein positiver Nachweis vorläge. Etwas weißer Niederschlag auf der Luftseite ist auch bei kürzerem Stehenlassen zu erwarten und sollte nicht als Positivnachweis gedeutet werden.

Wie gut ist der Nachweis?

Da dieser Nachweis leider recht störungsanfällig, gleichzeitig aber der einzige uns bekannte Carbonat-Nachweis ist, sollte er besser mehrmals und sorgfältig durchgeführt werden.