Liegt Nitrat neben Nitrit vor, steht man vor einem Problem: Alle drei üblichen Nitrat-Nachweise (Lunges Reagenz, Mikrogaskammer, Eisensulfat) sind auch Nitrit-Nachweise. Es ist demnach unmöglich, mit ihnen beide Anionen nebeneinander nachzuweisen. Mit Hilfe des im Folgenden beschriebenen Mini-Trennungsgangs könnt ihr dieses Problem umgehen.

Benötigte Materialien

• verdünnte Essigsäure (\(\ce{CH3COOH}\), etwa 12%ig)
• Amidosulfonsäure (\(\ce{H2NSO3H}\))
• Lunges Reagenz 1 (Sulfanilsäure)
• Lunges Reagenz 2 (α-Naphthylamin)
• Zinkpulver
• Sodaauszug der Analysensubstanz
• Reagenzgläser (4x)
• Trichter
• Filterpapier
• Pasteur-Pipette

Durchführung

Zum Nachweis von Nitrat neben Nitrit führt ihr zuerst den bereits bekannten Nitrit-Nachweis mit Lunges Reagenz durch. Fällt dieser positiv aus, müsst ihr erstmal das komplette Nitrit aus eurer Analysenlösung entfernen, bevor ihr das Nitrat nachweisen könnt.

Das tut ihr, indem ihr die Analysenlösung tropfenweise mit Amidosulfonsäure versetzt. Diese reduziert das Nitrit zu elementarem Stickstoff (\(\ce{N2}\)), der sich in Form aufsteigender Bläschen bemerkbar macht:
$$ \ce{H2NSO3H (aq) + NO2- (aq) -> N2 (g)(^) + SO4^{2-} (aq) + H+ (aq) + H2O (l)} $$

Weitere Amidosulfonsäure bleibt nun unverändert in der Lösung und kann weitere Nachweise stören, darum müsst ihr unbedingt darauf achten, nicht zu viel zuzugeben, d. h. aufzuhören, sobald kein weiterer Stickstoff entsteht. Dies ist u. U. schwer zu sehen und erfordert sorgfältige Beobachtung!

Seid ihr damit fertig, solltet ihr am besten nochmal überprüfen, ob auch sämtliches Nitrit weg ist, indem ihr nochmal einen Nitrit-Nachweis durchführt. Fällt dieser nun tatsächlich negativ aus, könnt ihr einfach mit einem Nitrat-Nachweis eurer Wahl fortfahren.

Video der Durchführung

Störungen

Der Mini-Trennungsgang besitzt die gleichen Störungen wie die Einzelnachweise. Zusätzlich kommt ein Überschuss von Amidosulfonsäure als Störung hinzu.

Wie gut ist der Trennungsgang?

Dieser Mini-Trennungsgang funktioniert sehr zuverlässig und sollte unbedingt durchgeführt werden, um die beiden Anionen sicher nachzuweisen!