Phosphat-Nachweise

Phosphat als Ammoniummolybdophosphat

Der meiner Meinung nach bessere der beiden gängigen Phosphat-Nachweise ist die Fällung als gelbes Molybdophosphat, die ich im Folgenden beschreiben werde. Ich würde euch aber zur zusätzlichen Absicherung die Durchführung des Zirkonylchlorid-Nachweises ans Herz legen.

Benötigte Materialien

  • konzentrierte Salpetersäure (\(\ce{HNO_3}\), etwa 68%ig)
  • Ammoniumheptamolybdat-Lösung (\(\ce{(NH_4)_6Mo_7O_{24}}\))
  • Bunsen-/Teclubrenner
  • Reagenzglas
  • Sodaauszug der Analysensubstanz

Durchführung

Ihr versetzt den Sodaauszug eurer Analysensubstanz in einem Reagenzglas mit etwa der gleichen Menge konzentrierter Salpetersäure und kocht das Ganze über dem Bunsenbrenner auf. Sinn hiervon ist, etwaige reduzierende Substanzen in eurer Analyse wegzuoxidieren, da diese sonst den Nachweis stören können. Nach dem Abkühlen gebt ihr eine gute Menge der Ammoniumheptamolybdat-Lösung dazu – es fällt ein gelber Niederschlag. Unter Umständen bildet sich dieser aber erst nach einiger Zeit, darum solltet ihr die Lösung eine Weile stehen lassen!
Außerdem ist es wichtig, darauf zu achten, dass es sich tatsächlich um einen Niederschlag, nicht bloß um eine Färbung der Lösung handelt (diese könnte auch durch lösliche Silicate verursacht worden sein). Darum lässt man die Lösung nach der Fällung eine Weile stehen und guckt, ob sich der Niederschlag absetzt (siehe Video).

Löst ihr die Ammoniumheptamolybdat-Lösung in Wasser, hydrolysiert das Heptamolybdat \((\ce{Mo7O24^{6-}})\) zu Orthomolybdat \((\ce{MoO4^{2-}})\) gemäß folgender Gleichung:

$$ \ce{Mo_7O_{24}^{6-}(aq) + 12H_2O(l) <=> 7MoO_4^{2-}(aq) + 8H3O^+(aq)} $$

Das so gebildete Orthomolybdat kann jetzt zusammen mit dem Ammonium aus dem Nachweisreagenz und dem Phosphat in der Analyse den Komplex Triammonium-phosphododecamolybdat \((\ce{(NH_4)_3[P(Mo_{12}O_{40})]})\) bilden, welcher als gelber Niederschlag ausfällt.

$$ \ce{12 MoO_4^{2-}(aq) + HPO_4^{2-}(aq) + 3NH_4^+(aq) ->[\ce{+23H3O+}][\ce{-35H2O}] (NH_4)_3[P(Mo_{12}O_{40}).aq](s) (v)} $$

Da auf ein Phosphat-Ion 12 Molybdat-Ionen kommen, empfiehlt es sich, die Ammoniumheptamolybdat-Lösung im großen Überschuss zuzugeben!

Video der Durchführung

Störungen

Die relevanteste Störung verursachen lösliche Silicate. Diese bilden mit dem Molybdat \((\ce{MoO4^{2-}})\) Molybdokieselsäure \((\ce{(NH4)4[Si(Mo3O10)4]})\), welches die Lösung gelb färbt.

$$ \ce{SiO4^{4-}(aq) + 12MoO4^{2-}(aq) + 4NH_4^+(aq) +24H3O^+(aq) -> (NH4)4[Si(Mo3O10)4](aq) + 36H2O(l)} $$

Dieser Komplex fällt jedoch nicht aus, sondern verursacht nur eine gelbe Färbung der Lösung. Lässt man diese eine Weile stehen (wie im Video), setzt sich ein durch Phosphat verursachter Niederschlag ab, wohingegen eine durch Silicate verursachte Gelbfärbung bestehen bleibt.

Wie gut ist der Nachweis?

Im Großen und Ganzen ein brauchbarer Nachweis, wenn ihr einige Dinge beachtet:

  • Habt ihr eine ausreichende Menge des Fällungsreagenz in die Lösung gegeben?
  • Habt ihr die Lösung nach Zugabe des Fällungsreagenz eine Weile stehengelassen?
  • Handelt es sich bei der Gelbfärbung wirklich um einen Niederschlag?

Schenkt ihr all diesen Punkten Beachtung und führt zusätzlich zur Sicherheit noch den Nachweis mit Zirkonylchlorid durch, könnt ihr euch eurer Sache eigentlich sicher sein. 😉

gruen

Phosphat mit Zirkonylchlorid

Die Fällung von Phosphat mit Zirkonylchlorid ist ein recht unproblematischer Nachweis der schnell durchführbar ist. Meiner Meinung nach sollte man allerdings auf den Phosphat-Nachweis mittels Ammoniummolybdatlösung zurückgreifen, da ich mit diesem bessere Erfahrungen gemacht habe. Der folgende Nachweis sollte jedoch zur Absicherung benutzt werden!

Benötigte Materialien

  • Reagenzglas
  • Pipette
  • Glasrührstab
  • pH-Papier
  • Sodaauszug
  • konzentrierte Salzsäure (\(\ce{HCl}\), etwa 37%ig)
  • Zirkonylchloridlösung (\(\ce{ZrOCl2}\))

Durchführung

Nachdem ihr ca. einen Zentimeter Sodaauszug in ein Reagenzglas gegeben habt, säuert ihr diesen mit der konzentrierten Salzsäure stark an. Überprüft den pH-Wert unbedingt mit Hilfe eines Glasrührstabs und pH-Papier, da der Nachweis im Basischen nicht klappt.

Anschließend gebt ihr tropfenweise die Zirkonylchloridlösung hinzu. Bei Anwesenheit von Phosphat in eurer Analyse fällt ein weißer Niederschlag aus. Es handelt sich dabei um Zirkoniumphosphat.

$$ \ce{4 PO4^{3-} (aq) + 3 ZrO^{2+} (aq) + 6 H3O+ (aq) -> Zr3(PO4)4 (v) + 9 H2O (aq)} $$

Ist nur sehr wenig Phosphat in der Analyse enthalten, kann es vorkommen, dass sich der Niederschlag erst beim Kochen bildet. Daher mein Tipp: Versucht den Nachweis erst bei Raumtemperatur durchzuführen. Fällt er negativ aus, kocht die Lösung ein paar Minuten und überprüft, ob sich nun ein Niederschlag bildet.

Video der Durchführung

Störungen

Mir ist zu diesem Nachweis lediglich folgende Störung bekannt:

Lösliche Silicate können mit der konzentrierten Salzsäure kolloidale Kieselsäure bilden, welche ähnlich aussieht wie der weiße Zirkoniumphosphat-Niederschlag. Ihr könnt diese Störung umgehen, indem ihr euren Sodaauszug mit der konzentrierten Salzsäure kocht. Man spricht von „Abrauchen“, die Kieselsäure wird so aus der Lösung verdrängt.

Wie gut ist der Nachweis?

Wie bereits am Beginn des Artikels erwähnt, halte ich diesen Nachweis eher als Kontrolle für sinnvoll. Dies liegt daran, dass er auf magische Art manchmal nicht funktioniert und falsch negativ ausfällt.

gelb

2 Kommentare zum Beitrag

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