Sulfid mit Pb(OAc)2

Sulfid ist sicherlich nicht die angenehmste Substanz, die man in seiner Analyse haben kann. Ist es in größeren Mengen vorhanden, ist man für den Rest seiner Analyse dem unangenehmen Geruch nach Verdauungsgasen und faulen Eiern ausgesetzt. Und giftig ist das Zeug auch noch…
Immerhin: der Sulfid-Nachweis gehört nicht zu den schwierigsten.

Benötigte Materialien

  • Reagenzglas
  • Filterpapier
  • halbkonzentrierte Salzsäure (\(\ce{HCl}\), ca. 12,5%ig)
  • Blei(II)-acetatlösung (\(\ce{Pb(CH3COO)2}\))
  • Bunsen- oder Teclubrenner
  • u.U. Zinkpulver

Durchführung

Vor der eigentlichen Durchführung müsst ihr halbkonzentrierte Salzsäure herstellen. Dies ist ein 1:1 Gemisch aus konzentrierter (32%iger) Salzsäure und Wasser.

Anschließend versetzt ihr einen Teil eurer Analysenlösung mit der eben hergestellten \(\ce{HCl}\) und verschließt das Reagenzglas zügig mit einem Filterpapier, auf das ihr einige Tropfen Blei(II)-acetat träufelt. Um die Reaktion zu beschleunigen, könnt ihr das Reagenzglas nun leicht über dem Brenner erhitzen. Entsteht auf dem Filterpapier ein brauner bis schwarzer Fleck (je nach Konzentration des Sulfids in eurer Analyse), ist der Nachweis positiv.
sulfid_bleiacetat

Zur Erklärung: Das Sulfid in eurer Analyse verbindet sich mit den freien Protonen der Säure und bildet Schwefelwasserstoff \((\ce{H2S})\). Dieser ist gasförmig und gelangt somit an das Filterpapier, wo es mit den darin enthaltenen Blei(II)-Kationen zu dem unlöslichen schwarzen Bleisulfid \((\ce{PbS})\) reagiert.

$$ \ce{S^{2-} + 2H+ -> H2S (^)} $$

$$ \ce{H2S + Pb^{2+} -> PbS (v)} $$

Video der Durchführung

Störungen

Silber- oder Quecksilbersulfide lösen sich nicht in halbkonzentrierter Salzsäure. Sollte eure Analyse diese Komponenten enthalten, so würdet ihr einen falsch negativen Nachweis erhalten. Um dies zu umgehen, könnt ihr beim Ansäuern etwas Zinkpulver ins Reagenzglas geben. Dadurch werden die Edelmetalle reduziert und das Sulfid kann – zumindest teilweise – in Lösung gehen.

Wie gut ist der Nachweis?

Wir können diesen Nachweis sehr empfehlen, da er schnell und gleichzeitig zuverlässig ist.

Kleiner Tipp: Riecht es beim Ansäuern eurer Analyse nach faulen Eiern, so ist mit großer Sicherheit Sulfid darin enthalten.

gruen

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