Thiocyanat mit der Stierblutprobe

Die Stierblutprobe ist ein sehr leicht durchführbarer und eindeutiger Nachweis. Auch kleine Mengen Thiocyanats erzeugen die intensive blutrote Färbung.

Benötigte Materialien

  • Sodaauszug der Analysensubstanz
  • verdünnte Salpetersäure (\(\ce{HNO3}\), etwa 12%ig)
  • Eisen(III)-chlorid-Lösung (\(\ce{FeCl3}\))
  • Reagenzglas

Durchführung

Die Durchführung dieses Nachweises ist, wie bereits gesagt, sehr leicht. Zuerst säuert ihr den Sodaauszug mit verdünnter Salpetersäure (\(\ce{HNO3}\)) leicht an, dann gebt ihr einige Tropfen einer Eisen(III)-chlorid-Lösung (\(\ce{FeCl3}\)) hinzu. Bei Vorhandensein von Thiocyanat-Anionen färbt sich die Lösung tiefrot.

$$ \ce{3SCN^- (aq) + Fe^{3+}(aq) + 3H2O(l) -> [Fe(SCN)_3(H2O)_3]
(aq)} $$

Video der Durchführung

Störungen

Fluorid \((\ce{F-})\), Phosphat \((\ce{PO4^{3-}})\), Arsenat \((\ce{AsO4^{3-}})\) und Oxalat \((\ce{C2O4^{2-}})\) können den Nachweis stören. Dies ist aber leicht zu umgehen, indem ihr einfach Eisen(III)-chlorid im Überschuss zugebt.

Als einzige nennenswerte Störung dieses Nachweises sind uns Oxidationsmittel begegnet. Das Schwefel im Thiocyanat ist auf seiner niedrigste Oxidationsstufe \((\ce{-II})\) und kann entsprechend oxidiert werden. Wir haben erlebt, dass beim starken Erhitzen schon die verdünnte Salpetersäure, mit der man ansäuert, zur Oxidation ausgereicht hat und kein Thiocyanat mehr nachweisbar war. Andere Oxidationsmittel in der Analyse (etwa Oxalat, Sulfat, Sulfit) mögen das gleiche bewirken, dies konnten wir allerdings noch nicht explizit nachweisen.

Leider findet sich in der Literatur nichts zu dieser Störung und uns war es, wie gesagt, bisher ebenfalls nicht möglich, ihre genauen Umstände zu klären. Es bleibt also noch zu klären, was bei vorhandenen Oxidationsmitteln passiert. Bitte schreibt doch in die Kommentare, wenn ihr noch interessante Beobachtungen gemacht habt. Vielleicht können wir das Rätsel der Störung ja gemeinsam lösen. 🙂

Wie gut ist der Nachweis

Die Stierblutprobe ist recht eindeutig und lässt – in der Regel – keinen Raum für falsche Interpretationen. Tritt die blutrote Färbung auf, habt ihr sicher Thiocyanat in eurer Analyse.
gruen

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