Nitrit-Nachweise

Nitrit-Nachweis mit Lunges Reagenz

Wie Nitrat könnt ihr Nitrit durch Lunges Reagenz (eine 1 zu 1-Mischung aus Sulfanilsäure und 1-Naphthylamin) nachweisen – über eine Azokupplung entsteht ein roter Farbstoff.

Benötigte Materialien

  • Sulfanilsäure (\(\ce{C6H7NO3S}\), „Lunge I“)
  • 1-Naphthylamin (\(\ce{C_{10}H9N}\), „Lunge II“)
  • verdünnte Essigsäure (\(\ce{CH3COOH}\), etwa 12%ig)
  • Reagenzglas

Durchführung

Zuerst stellt ihr Lunges Reagenz her: In einem Reagenzglas gebt ihr jeweils gleiche Anteile Sulfanilsäure und 1-Napththylamin zusammen. Hierzu gebt ihr nun eure mit der verdünnten Essigsäure angesäuerte Analysenlösung. Kommt es zur Rotfärbung, ist Nitrit vorhanden – fertig.

Durch das Ansäuern mit Essigsäure liegt das Nitrit als salpetrige Säure \((\ce{HNO2})\) vor. Diese ist nun in der Lage, die beiden Komponenten von Lunges Reagenz durch eine Azokupplung zu einem roten Farbstoff zu verbinden:
nitrat-lunge2

Video der Durchführung

Störungen

Nitrit wird meines Wissens nicht nennenswert durch andere Ionen gestört. Allerdings kann Lunges Reagenz zerfallen, wobei Nitrit als Zerfallsprodukt entsteht – das führt natürlich zu falsch positiven Nachweisen. Um dieses Problem zu umgehen, sollte eine Leerprobe durchgeführt werden (also eine Probe mit destilliertem Wasser anstelle der Analysenlösung). Außerdem sollte man den Zerfall von Lunges Reagenz bestmöglich unterbinden, indem man dessen Bestandteile getrennt lagert (also erst für den Nachweis zusammenführt) und außerdem vor Licht schützt.

Wie gut ist der Nachweis?

Dieser Nachweis ist sicher und sehr leicht durchführbar. Lediglich auf Funktionsfähigkeit des Nachweisreagenzes müsst ihr achten, am besten indem ihr eine Leerprobe durchführt – ansonsten sollte eigentlich nichts schief gehen.

gruen

Nitrit-Nachweis als Pentaaquanitrosyleisen-II

Dieser Nitrit-Nachweis funktioniert analog zur Ringprobe von Nitrat. Es entsteht auch die gleiche Verbindung, welche dort den braunen Ring bildet \((\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}})\), nur dass sie hier die gesamte Lösung einfärbt.

Benötigte Materialien

  • verdünnte Schwefelsäure (\(\ce{H2SO4}\), etwa 10%ig)
  • Eisen-II-sulfat (\(\ce{FeSO4}\))
  • Reagenzglas
  • kleines Becherglas
  • Wasser

Durchführung

Zuerst stellt ihr eine kaltgesättigte Eisen-II-sulfat-Lösung her. Dazu löst ihr solange Eisen-II-sulfat unter Rühren in Wasser, bis ein Bodensatz zurückbleibt.
Die Durchführung ist nun denkbar simpel: Zu ca. einem halben Zentimeter Sodaauszug eurer Analysensubstanz gebt ihr erst ein wenig verdünnte Schwefelsäure, dann die hergestellte Eisen-II-sulfat-Lösung hinzu. Ist Nitrit vorhanden, so färbt sich die gesamte Lösung grünlich-braun.

Das Eisen-II-sulfat in der schwefelsauren Lösung reduziert einen Teil des Nitrits zu Stickstoffmonoxid \((\ce{NO})\).

$$ \ce{Fe^{2+} (aq) + NO2- (aq) + 2H+ (aq) -> Fe^{3+} (aq) + NO (aq) + H2O (l)} $$

Dieses kann nun mit überschüssigen Eisen-II-Kationen zu Pentaaquanitrosyleisen-II \((\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}})\) reagieren, welches die Lösung einfärbt.

$$ \ce{NO (aq) + [Fe(H2O)6]^{2+} <=> [Fe(H2O)5NO]^{2+} + H2O (l)} $$

Anders als bei der Ringprobe von Nitrat, benötigt man hier die hygroskopische Wirkung der konzentrierten Schwefelsäure nicht: Das leichter reduzierbare Nitrit liefert eine erheblich größere Menge Stickstoffmonoxid, sodass das Gleichgewicht bei der \(\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}}\)-Bildung im Vergleich stark nach rechts verschoben wird.

Video der Durchführung

Störungen

In der Praxis relevante Störungen dieses Nachweises sind mir nie untergekommen.

Wie gut ist der Nachweis?

Ein simpler, störungsfreier Nachweis – was will man mehr? Allerdings dürfte ein positives Ergebnis trotzdem für Ärger sorgen, denn das vorhandene Nitrit überdeckt eventuell vorhandenes Nitrat und man muss die recht aufwändige Nitrat-Nitrit-Trennung durchführen.
gruen

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